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50% 左旋肉碱和DL-肉碱盐酸盐的鉴别和含量测定方法

一.左旋和混旋的判定标准




二.比旋度的测定
比旋度的测定
     精密称取干燥失重至恒重后的试样10g(精确至0.0002g),置于100ml容量瓶中,加水溶解,定容至刻度,分层,静置30min取上清液,按照《中华人民共和国药典》2010版二部附录Ⅵ E旋光度测定法的规定执行。
                   100α
[α] =  ------------------
                    L C
[α]为比旋度;
D为钠光谱的D线;
t为测定时的温度,℃;
L 为测定管长度,dm;
C为每50ml溶液中含有被测物质的重量,g;
α为测得的旋光度。
 
 三.含量的测定
DL-肉碱盐酸盐含量测定
称取干燥失重至恒重后的试样约0.2g(精确至0.002g)置于250ml具塞三角瓶中,加入50ml新沸放冷至常温蒸馏水溶解,加酚酞指示液二滴,用氢氧化钠标准溶液(0.1mol/mL)滴定至溶液显粉红色,并30min不褪色。同法另做空白试验。
计算和结果表示:
肉碱盐酸盐含量X(以重量百分比)计算:
        (V1-V2)x C x M         
X=  ---------------------------X 100%
                m x  1000 
其中;V1—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
V2—空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
C—氢氧化钠标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试样质量,单位为克(g);
M—肉碱盐酸盐的相对分子质量(197.66),单位为克每摩尔(g/mol)。
 
50% 左旋肉碱含量测定
称取干燥失重至恒重后的试样约0.3g(精确至0.002g)置于250ml具塞三角瓶中,加入50ml冰乙酸,2ml乙酸酐,超声溶解,过滤,加结晶紫指示液一滴,用高氯酸标准溶液(0.1mol/mL)滴定至溶液显纯蓝色,即为终点。同法另做空白试验。
计算和结果表示:
左旋肉碱含量X(以重量百分比)计算:
        (V2-V0)x C x 0.1612         
X=  ----------------------------------X 100%
                   m x  1000 
其中;V2—滴定试样所消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积,单位为毫升(ml);
V0—空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积,单位为毫升(ml);
C—高氯酸标准溶液的浓度,单位为摩尔每升(mol/L);
m—试样质量,单位为克(g);
0.1612—与1.00ml高氯酸标准溶液[C(HCLO4)=1.000mol/L]相当的左旋肉碱的质量。