50% 左旋肉碱和DL-肉碱盐酸盐的鉴别和含量测定方法

一．左旋和混旋的判定标准




二．比旋度的测定
比旋度的测定
     精密称取干燥失重至恒重后的试样10g（精确至0.0002g），置于100ml容量瓶中，加水溶解，定容至刻度，分层，静置30min取上清液，按照《中华人民共和国药典》2010版二部附录Ⅵ E旋光度测定法的规定执行。
                   100α
[α] ^t =  ------------------
                    L C
[α]为比旋度；
D为钠光谱的D线；
t为测定时的温度，℃；
L 为测定管长度,dm；
C为每50ml溶液中含有被测物质的重量，g；
α为测得的旋光度。
 
 三．含量的测定
DL-肉碱盐酸盐含量测定
称取干燥失重至恒重后的试样约0.2g（精确至0.002g）置于250ml具塞三角瓶中，加入50ml新沸放冷至常温蒸馏水溶解，加酚酞指示液二滴，用氢氧化钠标准溶液（0.1mol/mL）滴定至溶液显粉红色，并30min不褪色。同法另做空白试验。
计算和结果表示：
肉碱盐酸盐含量X(以重量百分比)计算：
        （V₁-V₂）x C x M         
X=  ---------------------------X 100%
                m x  1000 
其中；V₁—滴定试样所消耗的氢氧化钠标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
V₂—空白试验所消耗的氢氧化钠标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
C—氢氧化钠标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m—试样质量，单位为克（g）；
M—肉碱盐酸盐的相对分子质量（197.66），单位为克每摩尔(g/mol)。
 
50% 左旋肉碱含量测定
称取干燥失重至恒重后的试样约0.3g（精确至0.002g）置于250ml具塞三角瓶中，加入50ml冰乙酸，2ml乙酸酐，超声溶解，过滤，加结晶紫指示液一滴，用高氯酸标准溶液（0.1mol/mL）滴定至溶液显纯蓝色，即为终点。同法另做空白试验。
计算和结果表示：
左旋肉碱含量X(以重量百分比)计算：
        （V₂-V₀）x C x 0.1612         
X=  ----------------------------------X 100%
                   m x  1000 
其中；V₂—滴定试样所消耗的高氯酸标准滴定溶液的体积，单位为毫升（ml）；
V₀—空白试验所消耗的高氯酸标准溶液的体积，单位为毫升（ml）；
C—高氯酸标准溶液的浓度，单位为摩尔每升（mol/L）；
m—试样质量，单位为克（g）；
0.1612—与1.00ml高氯酸标准溶液[C(HCLO₄)=1.000mol/L]相当的左旋肉碱的质量。